餅干和咖啡中丙烯酰胺的檢測(cè)—讓“興風(fēng)作浪”的丙烯酰胺原形畢露

丙烯酰胺再次重出江湖

在曲奇餅干和甜酥中“興風(fēng)作浪”

近日，由權(quán)wei媒體爆出某公司銷售的一款餅干被發(fā)現(xiàn)含有基因毒性和致癌性的丙烯酰胺。

丙烯酰胺常見(jiàn)于油炸和烘烤食品中，例如餅干。由于其具有潛在的神經(jīng)毒性、遺傳毒性和致癌性，很容易引起公眾恐慌。

安譜實(shí)驗(yàn)緊跟丙烯酰胺熱點(diǎn)事件，使用CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱以及高效液相色譜方法，重點(diǎn)對(duì)復(fù)雜基質(zhì)餅干和咖啡中丙烯酰胺進(jìn)行檢測(cè)。該方法簡(jiǎn)單易行，回收率數(shù)據(jù)良好，分別為84%、92%。

樣品前處理

餅干基質(zhì)：

1、取粉碎好的餅干1g 于15ml 的離心管中，準(zhǔn)確加入10ml 乙腈，渦旋混合2min，4000rpm 離心1min；

2、將上清液轉(zhuǎn)移至50ml 離心管中，殘?jiān)凑詹襟E（1）重復(fù)提取一次；

3、合并兩次提取液，再向提取液中加入20ml 正己烷，劇烈振蕩1min；

4、除去正己烷層，再向下層清液中加入10ml 正己烷，劇烈振搖1min；

5、將下層清液轉(zhuǎn)移至燒瓶中，加入4ml 水，混勻；

6、40 度減壓旋蒸至小于2ml，待凈化。

咖啡基質(zhì)：

1、取1g 咖啡粉于15ml 的離心管中，準(zhǔn)確加入10ml 乙腈，渦旋混合2min，4000rpm 離心1min；

2、將上清液轉(zhuǎn)移至50ml 離心管中，殘?jiān)凑詹襟E（1）重復(fù)提取一次；

3、合并兩次提取液，再向提取液中加入20ml 正己烷，劇烈振蕩2min；

4、除去正己烷層，再向下層清液中加入20ml 正己烷，劇烈振搖2min；

5、將下層清液轉(zhuǎn)移至燒瓶中，加入4ml 水，混勻；

6、40 度減壓旋蒸至小于2ml，待凈化。

小柱操作

小柱：SBEQ-CA3181 CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱 150mg， 6mL

活化：6ml 甲醇

平衡：6ml 水

上樣： 待凈化樣液

洗脫：2*3ml 水( 方法：加入3mL 水于燒瓶中，多次潤(rùn)洗后加到小柱上，重復(fù)以上操作一次)

合并收集上樣和洗脫液，用水定容至10ml，過(guò)0.45um 親水PTFE后進(jìn)行HPLC 分析。

HPLC 測(cè)定條件

色譜柱：CNW Athena C18-wp （LAEQ-462572； 4.6mm*250mm, 5um）

流動(dòng)相：甲醇: 水 10:90

流速：0.5ml/min

檢測(cè)器：210nm

柱溫：35℃

進(jìn)樣量：20uL

實(shí)驗(yàn)譜圖

圖1、丙烯酰胺0.5ppm 標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

圖2、餅干中丙烯酰胺的譜圖

圖3、咖啡中丙烯酰胺的譜圖

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

實(shí)驗(yàn)耗材

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