動物性食品中金剛烷胺殘留量的測定 GB31660.5-2019

金剛烷胺

金剛烷胺早是用于抑制A型流感病毒的藥物。在20世紀90年代末，曾用于動物病毒的預防和治療。但長期使用金剛烷胺會使動物體內(nèi)產(chǎn)生一定的毒性，這些毒素終會累積在人體內(nèi)，從而危害人的身體健康。金剛烷胺在動物性食品中殘留量的檢測也是今年國家食品安全監(jiān)督抽檢中的一個重要檢測項目。

安譜實驗根據(jù)2019年新國標GB31660.5-2019《動物性食品中金剛烷胺殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》，使用CNW PSA SPE小柱進行實驗，此方法耗材簡單易得，回收率高，重現(xiàn)性好。

一、樣品前處理

1.豬肉基質(zhì)： 

稱取均質(zhì)處理的豬肉樣品2g于50mL離心管中，加入 D15-金剛烷胺內(nèi)標溶液（加標濃度20ppb，豬肉基質(zhì)空白樣品則不需要加標），加1%乙酸乙腈溶液10mL，漩渦2min，3000 r/min離心5min，上清液轉(zhuǎn)入另一50mL離心管中，重復提取一次，合并兩次上清液。在合并的上清液中加無水硫酸鈉3g、正己烷10mL，渦旋1min，3000r/min離心5min，棄去正己烷層，剩余溶液轉(zhuǎn)至100mL雞心瓶中，40℃水浴下旋轉(zhuǎn)蒸干，用1.0 mL甲醇溶解殘渣。

2.雞肝基質(zhì)：

稱取均質(zhì)處理的雞肝樣品2g于50mL離心管中，加入 D15-金剛烷胺內(nèi)標溶液（加標濃度20ppb，雞肝基質(zhì)空白則不需要加內(nèi)標），加1%乙酸乙腈溶液10mL，漩渦2min，3000r/min 離心5min，上清液轉(zhuǎn)入另一50mL 離心管中，重復提取一次，合并兩次上清液。在合并的上清液中加無水硫酸鈉3g、正己烷10mL，渦旋1min，3000r/min離心5min，棄去正己烷層，剩余溶液轉(zhuǎn)至100mL雞心瓶中，40℃水浴下旋轉(zhuǎn)蒸干，用1.0mL甲醇溶解殘渣。

二、小柱操作

SBEQ-CA2450  CNWBOND PSA 乙二胺基-N-丙基 SPE小柱 50mg， 1mL/100 pcs

凈化：將溶解液直接勻速通過小柱，呈滴狀流入試管中。

濃縮：量取濾液0.5 mL于離心管中，40℃氮氣吹干，加入50%乙腈水溶液0.5 mL，渦旋30s，10000 r/min離心5 min，取上清液過0.22 μm針式濾器供上機測定

三、LCMS/MS測定條件

液相條件: 

色譜柱：Athena C18（2.1*50mm，1.8um）

流速：0.2 mL/min

柱溫：40℃

進樣量：1ul

流動相:  A: 0.1%甲酸水   B: 甲醇  

質(zhì)譜參數(shù):  

離子源：ESI

采集模式：正模式

掃描方式：MRM      

離子源溫度：300℃

電壓：4000V

金剛烷胺離子對：152_135（定性定量） 152_93（定性）

鹽酸金剛烷胺-D15離子對：167_150（定性定量）

四、實驗譜圖

1.金剛烷胺標品圖譜20ppb

2.豬肉基質(zhì)加標譜圖（20ppb）

3.豬肉基質(zhì)空白譜圖

4.雞肝基質(zhì)加標20ppb

 5.雞肝基質(zhì)空白

五、實驗數(shù)據(jù)

采用基質(zhì)配標標準溶液配制標準曲線，本次實驗豬肉基質(zhì)空白中檢出金剛烷胺1.1ug/kg，雞肝基質(zhì)空白中檢出金剛烷胺0.3ug/kg 。

六、實驗耗材