上機(jī)分析熱解析管的檢測(cè)結(jié)果，從如何區(qū)分雜質(zhì)的類型開始

環(huán)境空氣和污染源廢氣的檢測(cè)中，根據(jù)現(xiàn)有的國家標(biāo)準(zhǔn)，在進(jìn)行氣體采樣檢測(cè)時(shí)，會(huì)用到不銹鋼熱解析管這一重要耗材。不銹鋼熱解析管主要是對(duì)氣體進(jìn)行吸附富集，短暫儲(chǔ)存氣體樣品，之后在熱脫附儀中進(jìn)行脫附后，采樣氣體被釋放到氣相中，從而實(shí)現(xiàn)分析。

整個(gè)分析過程，影響結(jié)果準(zhǔn)確性的過程，包括采樣過程、解析管脫附過程，以及上機(jī)分析過程。

采樣過程的影響，主要是環(huán)境狀態(tài)，解析管選型和采樣的條件設(shè)置。

熱解析管脫附過程的影響主要是脫附效率，以及氣體在脫附至進(jìn)入氣相過程中的整個(gè)體系的氣密性。

上機(jī)分析的準(zhǔn)確性主要在于如何排除雜質(zhì)的干擾。

本文將會(huì)對(duì)上機(jī)分析過程中的雜質(zhì)來源進(jìn)行詳細(xì)分析，首先有哪些雜質(zhì)會(huì)影響我們的分析判斷？

我們需要對(duì)解析管本身的雜質(zhì)進(jìn)行判斷分析，對(duì)于不同類型的解析管本身的雜質(zhì)會(huì)有所差異。對(duì)于新購買的解析管，使用正確的老化方法進(jìn)行老化后，解析管本身的本底應(yīng)該是不會(huì)被檢出的。一般解析管的本底會(huì)在多次使用后慢慢出現(xiàn)。

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經(jīng)常進(jìn)行加標(biāo)或采樣的解析管，就算已經(jīng)進(jìn)行了老化，還會(huì)出現(xiàn)本底，如下所示：

這是一根用了一段時(shí)間的TA解析管，發(fā)現(xiàn)解析管中時(shí)而會(huì)出現(xiàn)一些有機(jī)物，這些有機(jī)物都是實(shí)驗(yàn)室常用的試劑：乙醇、乙腈、丙酮、正己烷等一些常用試劑。經(jīng)過分析發(fā)現(xiàn)，如果解析管在日常儲(chǔ)存過程中，不注意密封，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中的有機(jī)物會(huì)逐漸富集在解析管中，導(dǎo)致解析管的本底上升。對(duì)于有些有機(jī)物本底來說，這些本底會(huì)直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。例如解析管儲(chǔ)存時(shí)，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中的丙酮或正己烷富集在HJ734解析管中，就會(huì)導(dǎo)致進(jìn)行固定污染源廢氣檢測(cè)，丙酮或正己烷的結(jié)果偏高，準(zhǔn)確性將不能保證。因此為了規(guī)避這一影響，實(shí)際使用時(shí)，需要保證解析管儲(chǔ)存時(shí)盡量密封。此外增加過程空白來規(guī)避或修約這一影響，注意修約時(shí)需要保證平行解析管的性能無差異。

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解析管上機(jī)時(shí)熱脫附系統(tǒng)本身也會(huì)有雜質(zhì)出現(xiàn)：

這是一個(gè)熱脫附儀在無熱解析管進(jìn)樣時(shí)的系統(tǒng)本底圖，圖上可以看出熱脫附體系也會(huì)有本底干擾：用來進(jìn)行系統(tǒng)密封的墊圈流失；色譜柱本身的柱流失；冷阱里面的流失；熱脫附儀冷阱含有聚合物基質(zhì)而出現(xiàn)的苯的本底。

出現(xiàn)這一情況時(shí)，一般可以通過不進(jìn)樣的方式來進(jìn)行排查。

系統(tǒng)本底雜質(zhì)主要的結(jié)構(gòu)特征如下：

①

 色譜柱的硅氧烷流失；

②

硅羥基的流失，

主要是冷阱或解析管的密封配件導(dǎo)致的；

③

熱脫附儀密封件的含氟橡膠的流失。

以上三種特征的雜質(zhì)是系統(tǒng)的本底流失，在進(jìn)行結(jié)果分析時(shí)，如果這三種雜質(zhì)出現(xiàn)，那么就可以進(jìn)行本底消除。

在使用Tenax-TA填料時(shí)需要注意，隨著解析管使用頻次的增加，本身會(huì)有苯流出，此時(shí)需要用空白解析管進(jìn)行修約。

總的來說，氣體的分析檢測(cè)時(shí)，采樣過程、脫附過程以及分析過程都是重要的影響因素。

分析過程為了保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要排除系統(tǒng)的干擾，環(huán)境的干擾。排除這些干擾的手段可以利用多空白對(duì)比。

系統(tǒng)干擾排除：每次測(cè)試前運(yùn)行一次熱脫附-GC系統(tǒng)空白，了解系統(tǒng)本底情況。

環(huán)境干擾排除：準(zhǔn)備一根解析管用于整個(gè)運(yùn)輸過程的監(jiān)控，可以確認(rèn)在儲(chǔ)存環(huán)節(jié)，環(huán)境中的本底情況。

此外，不經(jīng)常使用的解析管，需要確保儲(chǔ)存時(shí)的密封性。