干貨丨氣相色譜譜圖分析小學(xué)堂

      氣相色譜主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性以及吸附性質(zhì)差異來實(shí)現(xiàn)混合物的分離，氣相色譜儀由六大系統(tǒng)組成，分別是：載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。氣相分析過程如圖所示：

       GC基本工作原理是利用試樣中各組份在氣相和固定相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)樣品在氣化室氣化后被載氣帶入色譜柱，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同進(jìn)行分離，分離后的物質(zhì)進(jìn)入檢測器后轉(zhuǎn)化為信號(hào)，在數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中以色譜峰的顯示體現(xiàn)，根據(jù)色譜圖對物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。

       在氣相色譜分析時(shí)，經(jīng)常會(huì)因?yàn)楹芏鄦栴}導(dǎo)致譜圖出現(xiàn)異常，到底是什么原因呢？

       在此，我們將走過的彎路，積累的經(jīng)驗(yàn)分享給您，希望對您有所幫助。

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在溶劑驗(yàn)收時(shí)，純?nèi)軇┻M(jìn)樣后出現(xiàn)雜峰，就一定是溶劑有雜質(zhì)？

       如果進(jìn)空白針后 也存在雜峰，連續(xù)進(jìn)針后，峰面積逐漸減少，優(yōu)先考慮儀器系統(tǒng)流路問題出現(xiàn)的雜峰。可以從以下幾個(gè)方面逐一排查：

       1）氣源是否有問題；

       2）進(jìn)樣針，洗針瓶，隔墊，襯管，分流平板是否有污染；

       3）色譜柱是否有污染；

       4）檢測器是否有污染等。

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出現(xiàn)前沿峰

       1）樣品過載，需稀釋樣品，減少進(jìn)樣量；

       2）載氣流速過高；

       3）柱溫太低，升高柱溫；

       4）氣化室溫度太低；

       5）可能存在干擾峰，需要優(yōu)化色譜條件；

       6）色譜柱選型錯(cuò)誤，老化程度不夠等。

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出現(xiàn)拖尾峰

       1）襯管、分流平板或色譜柱被污染，或色譜柱安裝不當(dāng)，存在死體積；

       2）柱溫或進(jìn)樣器溫度低，升高溫度；

       3）載氣流量偏低；

       4）進(jìn)樣量大，減少進(jìn)樣量貨增大分流比；

       5）進(jìn)樣器或氣化室被高沸點(diǎn)雜質(zhì)或殘留污染等。

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出現(xiàn)鬼峰

       1）色譜柱有殘留，未*老化；

       2）氣化室、注射針等被污染或載氣純度不夠；

       3）氣化溫度過高使樣品某些組分分解；

       4）樣品中有空氣或TCD、ECD等密封性差（有漏氣）等。

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操作條件不變，原來可以分離的峰不見了？

       1）色譜柱被污染或者失效；

       2）載氣系統(tǒng)被污染（載氣純度低或過濾器失效）；

       3）注射墊或注射針漏氣等。

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進(jìn)樣后不出峰或者峰很小？

      1）檢查檢測器的信號(hào)值，信號(hào)值正常時(shí)，優(yōu)先考慮進(jìn)樣口問題；

      2）進(jìn)樣針漏氣或者堵塞；

      3）進(jìn)樣溫度太低導(dǎo)致樣品不能氣化或柱溫太低，導(dǎo)致樣品在柱中冷凝；

      4）如果是FID，需要檢查FID火焰是否點(diǎn)燃等。

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連續(xù)進(jìn)樣時(shí)，重復(fù)性差

       1）進(jìn)樣技術(shù)差；

       2）載氣泄露或者流速不穩(wěn)定；

       3）檢測器、色譜柱或襯管等被污染；

       4）注射針有泄漏等。

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基線向上漂移

       1）檢測器溫度達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定2h以上，基線不穩(wěn)定，檢測器受污染，需要進(jìn)行清洗；

       2）色譜柱未*老化，有殘留；

       3）載氣流速下降，重新調(diào)整載氣壓力；

       4）色譜柱固定相可能被破壞等。

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基線向下漂移

       1）進(jìn)樣口隔墊漏氣；

       2）氣路系統(tǒng)漏氣或載氣流量波動(dòng)；

       3）色譜柱未老化*等。

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樣品分離度下降

       1）色譜柱被樣品或其他雜質(zhì)污染；

       2）色譜柱固定相流失嚴(yán)重導(dǎo)致無法達(dá)到所需要的柱效或分離度等。